El Módulo II - Investigación tutelada, del que forma parte
esta asignatura, consiste en la realización de un período de prácticas en un
laboratorio de Cristalización/Cristalografía cuya experiencia y líneas de
trabajo se adecuen a los intereses temáticos del alumno. Se han definido cinco
líneas temáticas y, dentro de ellas, varios laboratorios elegibles:
Prácticas de laboratorio de cristalización I y II
Prácticas de laboratorio de cristalografía química y de materiales I y II
Prácticas de laboratorio de cristalografía molecular I y II
Prácticas de laboratorio de cristalografía fundamental y cálculo
cristalográfico I y II
Prácticas de laboratorio de cristalografía en grandes instalaciones I y II
Las actividades de cada una de estas asignaturas se desarrollan durante un mes
de estancia en el laboratorio seleccionado y corresponde a 7 ECTS. Cada línea
temática ofrece dos asignaturas (numeradas I y II) correspondientes a
estancias de "iniciación" y "avanzada" en cada laboratorio. Los alumnos deben
seleccionar dos asignaturas de este módulo para completar los 14 créditos
requeridos, pudiendo ser estas dos "iniciaciones" o una "iniciación" y la
"avanzada" correspondiente. Durante su estancia en el laboratorio
seleccionado, los estudiantes iniciarán el trabajo experimental necesario para
la realización de su Trabajo de fin de Máster. La selección de optativas del
Módulo II debe ser aprobada por el Coordinador Académico del Máster tras
comprobar la coherencia de la selección realizada por el alumno dentro de este
Módulo y con respecto a las optativas seleccionadas en el Módulo III.
El acceso a grandes instalaciones científicas lleva aparejado un proceso de
acreditación y formación en seguridad radiológica. El acceso a generadores de
neutrones está prohibido a embarazadas. El acceso a instalaciones de radiación
sincrotrón está prohibido a usuarios de marcapasos. Todas estos hechos se
harán constar en la documentación impresa y on-line del Máster y se
comunicarán personalmente a los alumnos matriculados.
El objetivo de las asignaturas de Prácticas de laboratorio de
cristalografía química y de materiales I y II es dotar al alumno
de una experiencia práctica básica en el estudio estructural por difracción de
muestras monocristalinas de sustancias moleculares de tamaño medio o pequeño,
así como de sustancias inorgánicas clásicas. El alumno realizará
personalmente, con acceso directo a los equipos de medida, todas las tareas
típicas de un proyecto de análisis estructural bajo la supervisión de sus
profesores tutores.
Superada la asignatura, el alumno, usando las destrezas y conocimientos
prácticos acumulados, debería estar en condiciones de:
Diseñar un experimento de cristalización acorde con las características
químicas de una nueva sustancia para la obtención de monocristales.
Realizar la selección de las muestras más idóneas para la medida de
difracción, así como verificar su montaje experimental más adecuado,
salvaguardando la naturaleza cristalina de la muestra.
Configurar las condiciones óptimas para la toma de datos de difracción,
realizando la elección de radiación e intervalos angulares de medida, las
condiciones de temperatura necesarias, así como la puesta a punto de
generador, goniómetro y detector.
Realizar la corrección de los datos obtenidos y su integración previa a la
resolución de la estructura.
Ejecutar los cálculos para la solución y refino de la estructura medida,
eligiendo la secuencia de programas más adecuada en función de las
peculiaridades de los datos obtenidos.
Valorar la información estructural obtenida y realizar la representación más
oportuna de aquellos aspectos estructurales más destacados. Sopesar la
posibilidad de emplear otras técnicas de caracterización estructural o
espectrocópicas para completar la identificación de la muestra estudiada.
Utilizar las bases de datos estructurales adecuadas para contextualizar la
información estructural obtenida, tanto a nivel molecular como supramolecular.
Prácticas de laboratorio de cristalografía química y de materiales I
101165
2016-17
MÁSTER UNIVERSITARIO EN CRISTALOGRAFÍA Y CRISTALIZACIÓN
7
OPTATIVA
Anual
Inglés
Se describen a continuación los contenidos comunes a las asignaturas de
Prácticas de laboratorio de cristalografía química y de materiales I y II y
específicos a cada uno de los laboratorios:
Preparación, manipulación y montaje de muestras cristalinas, diseño de
experimentos de difracción para la obtención de datos estructurales,
resolución y refinado de la estructura, valoración crítica de la calidad del
modelo estructural, preparación de tablas e ilustraciones y caracterización de
las propiedades físicas de los cristales (en laboratorios de materiales) o de
la relación estructura-características químicas (en el caso de laboratorios
químicos).
1) Departamento de Química Inorgánica, Universidad de Alcalá de Henares
Tratamiento y resolución de cristales organometálidos inestables.
Técnicas de síntesis y cristalización en atmósfera inerte. Tratamiento y
montaje de cristales en atmósfera inerte.
Análisis de enlaces.
2) Laboratorio de Cristalografía del Instituto de Ciencia de Materiales de
Madrid (CSIC)
Síntesis y crecimiento de cristales y determinación estructural de materiales
microporosos.
Resolución de la estructura tridimensional aplicando el método de reemplazo
molecular.
3) Laboratorio de Rayos X y Materiales Moleculares de la Universidad de La
Laguna
Materiales moleculares multifuncionales.
Técnicas de crecimiento cristalino en materiales moleculares.
Caracterización de propiedades magnéticas. Caracterización multifuncional.
4) Grupo de Análisis Estructural del Instituto de Ciencia de Materiales de
Aragón (CSIC)
Cristalografía Química (aplicada a compuestos moleculares).
Sistemas de preparación de monocristales con o y sin atmósfera inerte.
Manejo de los sistemas de baja temperatura de nitrógeno y helio.
5) Laboratorio de Cristalografía de la Universidad de Oviedo
Cristalografía de materiales.
Instrumentación cristalográfica.
Determinación estructural mediante difracción de polvo (Método de Rietveld).
6) Instituto de Investigaciones Químicas de Cataluña (ICIQ, Tarragona)
Cristalización y resolución de estructuras orgánicas y organometálicas.
Materiales para catálisis.
Química supramolecular.
Energías renovables.
7) Departamento de Ciencia Química y Ambiental, Università dell'Insubria
(Como, Italia)
Cristalografía química.
Química de la coordinación y organometálica.
Métodos combinados de difracción de monocristal y polvo usando rayos X y
neutrones.
8) Departamento de Química Inorgánica (Farmacia) de la Universidad de
Granada
Estructura de compuestos farmacológicos.
Preparación y estudio de compuestos antitumorales.
Coordinación en derivados de aminoácidos.
Interaccionesde apilamiento.
9) Departamento de Química Inorgánica Cristalografía y Mineralogía de la
Universidad de Málaga
Métodos de difracción de polvo para estudio de materiales, resolución
estructural mediante métodos de Rietveld.
Materiales de ingeniería. Materiales porosos.
10) Departamento de Química Inorgánica de la Universidad de Sevilla
Fisicoquímica de medios condensados.
Interacciones moleculares.
Espectroscopías de Absorción X.
Métodos de simulación.
11) Instituto de Ciencia de Materiales de Sevilla (CSIC)
Preparación y caracterización de materiales.
Capas delgadas, nanomateriales, relaciones
síntesis-microestructura-propiedades.
Contenidos comunes
Contenidos específicos
CG1.- Capacidad de análisis y síntesis
CG2.- Resolución de problemas
CG3.- Trabajo en un equipo de caracter interdisciplinario
CG4.- Trabajo en un contexto internacional
CG5.- Aprendizaje y trabajo autónomos
CG6.- Capacidad de aplicar los conocimientos teóricos en la práctica
CG7.- Capacidad de elaboración y transmisión de ideas, proyectos, informes,
soluciones y problemas
CG8.- Capacidad de organización y planificación
CG9.- Capacidad de entender el lenguaje y propuestas de otros especialistas
CT1.- Comunicación oral y escrita
CT3.- Capacidad de gestión de la información
CT4.- Habilidades en las relaciones interpersonales
CT5.- Trabajo en equipo
CT6.- Razonamiento crítico
CT7.- Creatividad
CT8.- Uso de Internet como medio de comunicación y fuente de información
CE4.- Entender y valorar artículos científico-técnicos de revistas
especializadas en cristalografía y cristalización
CE8.- Ser capaz de definir experimentos optimizados de difracción y
metodologías óptimas de recogida y proceso de datos
CE9.- Ser capaz de valorar críticamente un experimento de difracción, la
utilidad de los datos obtenidos y las limitaciones de los mismos
CE11.- Ser capaz de usar de forma autónoma el software requerido para la
resolución y refinamiento de estructuras cristalinas
CE12.- Ser capaz de evaluar de forma crítica la calidad de los datos
estructurales y los indicadores estadísticos de calidad asociados a la
estructura resuelta
CE13.- Comprender y saber aplicar los fundamentos subyacentes a los diferentes
métodos de resolución estructural
CE19.-Ser capaz de reconocer sistemas ligados por interacciones débiles, de
sistematizar el tipo de interacción y describir sus parámetros estructurales y
termodinámicos relevantes
CE20.- Ser capaz de realizar estudios estadísticos de interacciones débiles
CE25.- Comprender los métodos que permiten analizar densidades electrónicas a
partir de datos de difracción
CE33.- Comprender los fundamentos de las técnicas de análisis de datos de
difracción en polvo y saber utilizar los programas que las implementan
AF1.- Clases presenciales activas: Combinación de teoría, problemas cortos,
preguntas y discusión con los alumnos.
AF4.- Seminarios.
AF5.- Prácticas de computación y bases de datos.
AF6.- Tutoría individual o grupal.
AF7.- Evaluación.
AF8.- Clases prácticas en laboratorio.
AF9.- Planificación, realización y análisis de experimentos (tutelada).
AF10.- Trabajo autónomo.
AF12.- Trabajo en grupo.
La formación práctica que se propone en el Módulo II - Investigación tutelada,
del que forma parte esta asignatura, debe basarse en unos conocimientos
teóricos adquiridos con anterioridad en el Módulo I, que permitan que el
alumno pueda plantearse un problema y proponer soluciones sirviéndose de una
serie de instrumentos experimentales, de cálculo y bibliográficos, utilizando
una metodología adecuada, todo ello bajo la tutela y supervisión del
profesorado de prácticas y con la ayuda del personal científico y técnico del
grupo de investigación.
Los objetivos de aprendizaje transversales propuestos son que el alumno:
Desarrolle las competencias necesarias para incorporarse a un grupo de trabajo
multidisciplinar (sobre todo habilidades personales, de trabajo en equipo y de
comunicación).
Adquiera destrezas transversales como aprender a utilizar información
científica, presentar resultados, etc.
Aprenda a implementar y a valorar las medidas de seguridad y protección del
laboratorio.
Aprenda a aplicar los conocimientos fundamentales aprendidos en el Módulo I
para el análisis, interpretación y discusión crítica de los datos obtenidos.
Aprenda a organizar los resultados de investigación en forma de informes y,
posteriormente, redactar en base a ellos un artículo científico especializado,
incluyendo la preparación de ilustraciones, la discusión de resultados y el
uso de bibliografía.
Aprenda a presentar y discutir sus resultados oralmente en seminarios y a
presentar los materiales audiovisuales oportunos para una presentación eficaz.
Esta asignatura tiene, además, unos objetivos específicos relacionados con el
tipo de actividad científicotécnica, en particular, se pretende que el alumno:
Adquiera los conocimientos y habilidades necesarias para el trabajo
experimental en un laboratorio de cristalografía: preparación, manipulación y
montaje de muestras cristalinas, diseño de experimentos de difracción para la
obtención de datos estructurales, resolución y refinado de la estructura,
valoración crítica de la calidad del modelo estructural, preparación
de tablas e ilustraciones y caracterización de las propiedades físicas de los
cristales (en laboratorios de materiales) o de la relación
estructura-características químicas (en el caso de laboratorios
químicos)
Sistema de evaluación (ponderación mínima y máxima %)
Realización de prácticas y/o cuaderno de prácticas (40%-60%)
Realización y presentación de trabajos e informes (40%-60%)
Participación en seminarios (10%-20%)
El examen de la asignatura se realizará al final de la última semana de
prácticas del estudiante.
Giacovazzo C. et al. (2002) Fundamentals of Crystallography. Oxford University
Press (ISBN-10 0198555784).
Rossmann M.G. & Arnold E. (2001) International Tables for Crystallography.
Volume F: Crystallography of biological macromolecules. Springer Verlag
(ISBN-10: 0792368576).
Errington,R.J. (1997) Advanced practical inorganic and metalorganic chemistry.
Blackie Academic &Professional.(ISBN 0751402257)
Laudise, R.A. (1987). "Hydrothermal Synthesis of Crystals". C&EN September 28:
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Solid state Chemistry. Cheetham A.K. and Day P. Blow D. (1992). Clarendon
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Kahn, O. in Molecular Magnetism, ed. VCH, New York, 1993 and references
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J.S. Millar y M. Dillon (Eds). Magnetism: Molecules to Materials (4
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Earshaw, A., Introduction to Magnetochemistry; Academic Press; London, 1968.
G.R. Desiraju. CrySTAL Design: Structure and Function. Wiley 2003.
V. Balzani, M. Venturi, A. Credi (Eds). Molecular Devices and Machines.
Wiley-VCH 2003.
W. Clegg, A.J. Blake, R.O. Gould and P. Main, Crystal Structure Analysis:
Principles and Practice, Oxford University Press, Oxford, 2001.
G. H. Stout and L. H. Jensen, X-Ray Structure Determination, A practical
Guide, Ed. John Wiley & Sons, New York, 1989. (2ª edición).
M.F.C. Ladd and R.A. Palmer, Structure Determination by X-Ray Crystallography,
Ed. Klewer/Plenum, New York, 2003. (4ª edición).
Aldo Domenicano and István Hargittai, Accurate Molecular Structures, Their
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H.-B. Bürgi and J.D. Dunitz, Structure Correlation (Volumen 1 and 2), VCH,
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P. Muller et al., Crystal Structure Refinement (A Crystallographer's Guide to
SHELXL), Oxford Science Publications, Oxford, 2006.
P. Coppens, X-Ray Charge Densities and Chemical Bonding, Oxford University
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A. E. Goeta and J. A. K. Howard, Low temperature single crystal X-ray
diffraction: advantages, instrumentation and applications, Chem. Soc. Rev. 33
(2004) 490.
F. H. Allen and R. Taylor, Research applications of the Cambridge Structural
Database, Chem. Soc. Rev. 33 (2204) 463.
Este documento puede utilizarse como documentación de referencia de esta asignatura para la solicitud de reconocimiento de créditos en otros estudios. Para su plena validez debe estar sellado por la Secretaría de Estudiantes UIMP.
Descripción no definida
Anual
Créditos ECTS: 7
Gómez Sal, María Pilar
Profesora Titular de Química Inorgánica
Universidad de Alcalá
Monge Bravo, María Ángeles
Profesora de Investigación
Instituto de Ciencia de Materiales de Madrid (ICMM)
Consejo Superior de Investigaciones Científicas (CSIC)
Escudero Adán, Eduardo Carmelo
Responsable de laboratorio
Instituto Catalán de Investigación Química (ICIQ)
Monteiro Mafra, Luís
Investigador y profesor auxiliar
Universidad de Aveiro, Portugal
Montejo Bernardo, José Manuel
Investigador contratado
Universidad de Oviedo